Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren

Publikation: Qualifikations-/StudienabschlussarbeitDissertation

Autoren

  • Niclas Lindemann

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Details

OriginalspracheDeutsch
QualifikationDoctor rerum naturalium
Gradverleihende Hochschule
Betreut von
  • Jorge Lacayo-Pineda, Betreuer*in
Datum der Verleihung des Grades16 Dez. 2022
ErscheinungsortHannover
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2023

Abstract

Dynamische Relaxationsvorgänge und insbesondere der damit verbundene dynamische Glasübergang sind wichtige Größen zur Bewertung der Leistungsfähigkeit von Elastomermaterialien, wie sie in Reifen eingesetzt werden. Hierfür kann das Frequenz- und Temperaturverhalten der Relaxationsvorgänge im Elastomer einen Beitrag liefern. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Charakterisierung von Relaxationsvorgängen und dem dynamischen Glasübergang in einem Frequenzbereich von über 10 Dekaden, sowie die Beeinflussung dieser Größen durch die Harze poly-(α-Methylstyrol) (AMS) und poly-(Inden-Cumaron) (IC). Diese Harze haben eine ähnliche Aromatizität, unterscheiden sich jedoch in ihrer molekularen Rigidität. Die Rigidität beeinflusst der Mischbarkeit der Harze in den Elastomermischungen. Als Elastomermischungen werden Silica-gefüllter Styren-Butadien-Kautschuk (SBR) und Butadien-Kautschuk (BR) verwendet. Im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zeigt sich bei beiden Elastomermischungen eine Phasenseparation bei einem Gehalt von 80 phr IC, die bei AMS nicht auftritt. Die Kühlratenabhängigkeit des Glasübergangs ist in der SBR-Mischung stärker, wenn AMS statt IC als Harz verwendet wird. Die Krümmung des Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Verlaufs des dynamischen Glasübergangs, die sogenannte Fragilität, ist bei hohen Gehalten an Harz stärker durch AMS als durch IC beeinflusst. Die Messung der Relaxationsvorgänge erfolgt durch breitbandige dielektrische Spektroskopie (BDS) mit Frequenzen von bis zu 2 MHz. Die dielektrisch ermittelte Dynamik des Glasübergangs wird durch Chip-kalorimetrische (FDSC) Messungen mit der Kinetik des Glasübergangs gemäß der Frenkel-Kobeko-Reiner- (FKR-) Hypothese korreliert. Diese Relation zwischen der thermischen Verglasung und der dielektrischen Relaxation wurde erstmalig an Elastomeren untersucht und konnte durch eine einzige Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Gleichung beschrieben werden. Die hierfür notwendige Präparation bei Kryo-Mikrotomie und die Kalibration mittels Adamantan für FDSC-Messungen mit Kühlraten bis 1500 K/s wird ebenfalls ausführlich beschrieben.

Zitieren

Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren. / Lindemann, Niclas.
Hannover, 2023. 73 S.

Publikation: Qualifikations-/StudienabschlussarbeitDissertation

Lindemann, N 2023, 'Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren', Doctor rerum naturalium, Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover, Hannover. https://doi.org/10.15488/13182
Lindemann, N. (2023). Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren. [Dissertation, Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover]. https://doi.org/10.15488/13182
Lindemann N. Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren. Hannover, 2023. 73 S. doi: 10.15488/13182
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T1 - Charakterisierung hochdynamischer Relaxationsvorgänge in gefüllten Elastomeren

AU - Lindemann, Niclas

N1 - Dissertation

PY - 2023

Y1 - 2023

N2 - Dynamische Relaxationsvorgänge und insbesondere der damit verbundene dynamische Glasübergang sind wichtige Größen zur Bewertung der Leistungsfähigkeit von Elastomermaterialien, wie sie in Reifen eingesetzt werden. Hierfür kann das Frequenz- und Temperaturverhalten der Relaxationsvorgänge im Elastomer einen Beitrag liefern. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Charakterisierung von Relaxationsvorgängen und dem dynamischen Glasübergang in einem Frequenzbereich von über 10 Dekaden, sowie die Beeinflussung dieser Größen durch die Harze poly-(α-Methylstyrol) (AMS) und poly-(Inden-Cumaron) (IC). Diese Harze haben eine ähnliche Aromatizität, unterscheiden sich jedoch in ihrer molekularen Rigidität. Die Rigidität beeinflusst der Mischbarkeit der Harze in den Elastomermischungen. Als Elastomermischungen werden Silica-gefüllter Styren-Butadien-Kautschuk (SBR) und Butadien-Kautschuk (BR) verwendet. Im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zeigt sich bei beiden Elastomermischungen eine Phasenseparation bei einem Gehalt von 80 phr IC, die bei AMS nicht auftritt. Die Kühlratenabhängigkeit des Glasübergangs ist in der SBR-Mischung stärker, wenn AMS statt IC als Harz verwendet wird. Die Krümmung des Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Verlaufs des dynamischen Glasübergangs, die sogenannte Fragilität, ist bei hohen Gehalten an Harz stärker durch AMS als durch IC beeinflusst. Die Messung der Relaxationsvorgänge erfolgt durch breitbandige dielektrische Spektroskopie (BDS) mit Frequenzen von bis zu 2 MHz. Die dielektrisch ermittelte Dynamik des Glasübergangs wird durch Chip-kalorimetrische (FDSC) Messungen mit der Kinetik des Glasübergangs gemäß der Frenkel-Kobeko-Reiner- (FKR-) Hypothese korreliert. Diese Relation zwischen der thermischen Verglasung und der dielektrischen Relaxation wurde erstmalig an Elastomeren untersucht und konnte durch eine einzige Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Gleichung beschrieben werden. Die hierfür notwendige Präparation bei Kryo-Mikrotomie und die Kalibration mittels Adamantan für FDSC-Messungen mit Kühlraten bis 1500 K/s wird ebenfalls ausführlich beschrieben.

AB - Dynamische Relaxationsvorgänge und insbesondere der damit verbundene dynamische Glasübergang sind wichtige Größen zur Bewertung der Leistungsfähigkeit von Elastomermaterialien, wie sie in Reifen eingesetzt werden. Hierfür kann das Frequenz- und Temperaturverhalten der Relaxationsvorgänge im Elastomer einen Beitrag liefern. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Charakterisierung von Relaxationsvorgängen und dem dynamischen Glasübergang in einem Frequenzbereich von über 10 Dekaden, sowie die Beeinflussung dieser Größen durch die Harze poly-(α-Methylstyrol) (AMS) und poly-(Inden-Cumaron) (IC). Diese Harze haben eine ähnliche Aromatizität, unterscheiden sich jedoch in ihrer molekularen Rigidität. Die Rigidität beeinflusst der Mischbarkeit der Harze in den Elastomermischungen. Als Elastomermischungen werden Silica-gefüllter Styren-Butadien-Kautschuk (SBR) und Butadien-Kautschuk (BR) verwendet. Im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zeigt sich bei beiden Elastomermischungen eine Phasenseparation bei einem Gehalt von 80 phr IC, die bei AMS nicht auftritt. Die Kühlratenabhängigkeit des Glasübergangs ist in der SBR-Mischung stärker, wenn AMS statt IC als Harz verwendet wird. Die Krümmung des Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Verlaufs des dynamischen Glasübergangs, die sogenannte Fragilität, ist bei hohen Gehalten an Harz stärker durch AMS als durch IC beeinflusst. Die Messung der Relaxationsvorgänge erfolgt durch breitbandige dielektrische Spektroskopie (BDS) mit Frequenzen von bis zu 2 MHz. Die dielektrisch ermittelte Dynamik des Glasübergangs wird durch Chip-kalorimetrische (FDSC) Messungen mit der Kinetik des Glasübergangs gemäß der Frenkel-Kobeko-Reiner- (FKR-) Hypothese korreliert. Diese Relation zwischen der thermischen Verglasung und der dielektrischen Relaxation wurde erstmalig an Elastomeren untersucht und konnte durch eine einzige Vogel-Fulcher-Tammann-Hesse- (VFTH-) Gleichung beschrieben werden. Die hierfür notwendige Präparation bei Kryo-Mikrotomie und die Kalibration mittels Adamantan für FDSC-Messungen mit Kühlraten bis 1500 K/s wird ebenfalls ausführlich beschrieben.

U2 - 10.15488/13182

DO - 10.15488/13182

M3 - Dissertation

CY - Hannover

ER -